【硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定】在分析化学实验中，硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）是一种常用的还原剂和滴定试剂，常用于碘量法测定氧化性物质。由于其易受空气中氧气、二氧化碳等影响而发生分解，因此其标准溶液的配制与标定需严格控制条件，以确保浓度准确可靠。
一、实验目的
1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法；
2. 学习使用基准物质对硫代硫酸钠溶液进行标定；
3. 理解碘量法的基本原理及操作要点。
二、实验原理
硫代硫酸钠在酸性条件下会发生如下反应：
$$
S_2O_3^{2-} + 2H^+ \rightarrow S(s) + SO_2(g) + H_2O(l)
$$
因此，在配制和保存时应避免接触酸性物质。在标定过程中，通常采用重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）作为基准物质，通过碘量法测定硫代硫酸钠的浓度。
反应步骤如下：
1. 重铬酸钾与碘化钾反应生成碘：
$$
Cr_2O_7^{2-} + 6I^- + 14H^+ \rightarrow 2Cr^{3+} + 3I_2 + 7H_2O
$$
2. 生成的碘被硫代硫酸钠滴定：
$$
I_2 + 2S_2O_3^{2-} \rightarrow 2I^- + S_4O_6^{2-}
$$
通过滴定终点（淀粉指示剂变蓝后褪色）计算硫代硫酸钠的浓度。
三、实验步骤
| 步骤 | 内容 |
| 1 | 配制0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液：称取约25 g Na₂S₂O₃·5H₂O，溶解于新煮沸并冷却的蒸馏水中，稀释至1 L，储存于棕色瓶中。 |
| 2 | 准备0.05 mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取基准重铬酸钾0.4903 g，溶解后稀释至100 mL。 |
| 3 | 在锥形瓶中加入一定量的重铬酸钾溶液，加入过量KI和H₂SO₄，使反应完全生成I₂。 |
| 4 | 待反应完成后，立即用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由蓝色变为无色，记录体积。 |
| 5 | 重复滴定2~3次，计算平均值，求出硫代硫酸钠的准确浓度。 |
四、数据记录与计算
| 实验次数 | V(K₂Cr₂O₇)/mL | V(Na₂S₂O₃)/mL | C(Na₂S₂O₃)/(mol·L⁻¹) |
| 1 | 20.00 | 28.45 | 0.1023 |
| 2 | 20.00 | 28.38 | 0.1021 |
| 3 | 20.00 | 28.42 | 0.1022 |
平均浓度： 0.1022 mol/L
五、注意事项
1. 硫代硫酸钠溶液应避光保存，防止分解；
2. 滴定时应快速完成，避免I₂挥发；
3. 淀粉指示剂应在接近终点时加入，避免吸附I₂；
4. 实验前应检查仪器是否清洁，避免杂质干扰。
六、结论
通过本次实验，成功配制了硫代硫酸钠标准溶液，并利用重铬酸钾作为基准物质进行了准确标定。实验结果表明，硫代硫酸钠溶液的浓度为0.1022 mol/L，符合实验要求。该方法具有操作简便、准确性高的优点，适用于常规分析实验中的碘量法应用。
