【已二酸的制备的实验报告】一、实验目的

1. 掌握氧化法制备已二酸的基本原理和操作方法。

2. 熟悉有机化合物的合成与提纯过程，包括反应条件控制、产物分离与纯化等步骤。

3. 了解已二酸在工业上的应用及其化学性质。

二、实验原理

已二酸（Adipic Acid），化学式为 HOOC(CH₂)₄COOH，是一种重要的二元羧酸，广泛用于生产聚酰胺（如尼龙-6,6）等高分子材料。其常见的制备方法之一是通过环己烷的氧化反应来实现。

在本实验中，采用的是以环己烷为原料，在催化剂（如钴盐或锰盐）存在下，使用空气或氧气进行液相氧化反应，生成已二酸。该反应属于自由基链式反应，过程中需严格控制温度、压力及反应时间，以确保反应的高效性和产物的纯度。

反应方程式如下：

C₆H₁₂ + 4O₂ → HOOC(CH₂)₄COOH + 2H₂O

三、实验仪器与试剂

- 仪器：恒温水浴锅、磁力搅拌器、回流装置、分液漏斗、烧杯、量筒、pH试纸、滤纸、烘箱等。

- 试剂：环己烷、浓硫酸、高锰酸钾（KMnO₄）、氢氧化钠溶液、活性炭、乙醇、去离子水等。

四、实验步骤

1. 反应体系的准备

在500 mL的三口烧瓶中加入一定量的环己烷，并加入适量的催化剂（如醋酸钴）。随后，缓慢加入适量的浓硫酸作为反应介质，并在磁力搅拌下加热至70℃左右。

2. 通入氧气

将空气或纯氧通过气体导管通入反应体系中，保持适当的气流速度，使反应持续进行。反应过程中需不断监测温度，避免过热导致副反应的发生。

3. 反应结束与产物处理

当反应达到预定时间后，停止通气并冷却体系。将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层。上层为未反应的环己烷，下层为含有已二酸的水相。

4. 产物提取与纯化

向水相中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH至碱性，使已二酸转化为可溶性的钠盐。然后过滤除去不溶性杂质，再用稀盐酸酸化，使已二酸析出。最后通过重结晶法进一步提纯产物。

5. 干燥与称量

将得到的已二酸晶体置于烘箱中干燥，冷却后称量，计算产率。

五、实验结果与分析

- 实验所得已二酸质量约为X克，理论产量为Y克，产率为Z%。

- 通过红外光谱（IR）或核磁共振（NMR）对产物进行结构鉴定，确认是否为已二酸。

- 实验中可能出现的副产物包括酮类、醛类或其他氧化产物，需通过色谱分析加以识别。

六、注意事项

1. 反应过程中需严格控制温度，防止局部过热引起爆炸或副反应。

2. 氧气通入速度不宜过快，以免造成剧烈反应。

3. 使用强酸强碱时应注意安全防护，避免皮肤接触或吸入有害气体。

4. 实验结束后，应妥善处理废液，避免环境污染。

七、实验结论

通过本次实验，成功地从环己烷出发，经过氧化反应制得了已二酸。实验过程中掌握了有机氧化反应的基本操作方法，并对产物进行了有效的分离与提纯。实验结果表明，该方法具有一定的可行性，但还需进一步优化反应条件以提高产率和产物纯度。

八、思考与讨论

1. 本实验中使用的催化剂对反应速率有何影响？如何选择合适的催化剂？

2. 若采用不同的氧化剂（如高锰酸钾）是否会影响产物的纯度和产率？

3. 已二酸在工业中的主要用途有哪些？未来是否有更环保的合成路线可以替代当前方法？

附录：实验数据记录表

| 项目 | 数值 |

|------|------|

| 环己烷用量（mL） | 50 |

| 催化剂用量（g） | 0.5 |

| 反应时间（h） | 6 |

| 产物质量（g） | X |

| 产率（%） | Z |

参考文献

1. 《有机化学实验》教材，高等教育出版社

2. 《精细化学品合成工艺》，化学工业出版社

3. 相关期刊论文及网络资料